脂肪是食物中具有很高能量的营养素,也是食 品中三大营养素之一,食品中的脂肪含量是衡量食 品营养价值高低的重要指标之一。通过测定食品脂 肪含量,可评估食品的品质、衡量食品的营养价值, 在生产上对产品质量进行管控、生产工艺进行监督, 在科研上,对探讨食品的储存方式是否恰当等都有 重要的意义。
1 材料与方法
1.1 仪器和设备
磁力搅拌液液萃取仪:上海润誓仪器设备有限 公司; 电子分析天平:BSA224S型(d=0.0001 g),赛多利斯科学仪器(北京)有限公司; 鼓风电热恒温干燥箱:101A-1型,上海实验仪 器厂有限公司; 电热恒温水浴锅:DK-S26,上海精宏实验设备有限公司。
1.2 试剂和材料
氨水:质量分数约25%;乙醇:体积分数95%; 石油醚(沸程为30~60 ℃);无水乙醚。 混合试剂:等体积混合乙醚和石油醚,现用现 配;市售奶粉、炼乳、牛奶。 检测样品为市场随机抽查样本,其他试剂均购 于国药集团化学试剂有限公司。
1.3 磁力搅拌液液萃取仪以及抽提泵抽提脂肪的测定
方法 参照GB 5009.6—2016《食品安全国家标准 食品 中脂肪的测定》中的第三法——碱水解法。 称样(固体试样加10 ml热水溶解)加2 ml氨水 混匀,于65 ℃水浴中水解20 min,不时振摇,取出 冷却,加10 ml乙醇混匀,再加入乙醚和石油醚,磁 力搅拌液液萃取仪抽提脂肪,静置后,用抽提泵吸 取上层清液,放入已烘干恒重的锥形瓶内,烘干, 恒重。 其中应用磁力搅拌液液萃取仪以及抽提泵抽提脂肪的测定方法以下简称机械抽提,用国家标准 GB 5009.6—2016(第三法)碱水解法抽提脂肪以下 简称国标抽提。
2 应用机械抽提脂肪条件的确定
2.1 应用抽提泵抽提脂肪条件的确定
随机选取市售的一种样品(奶粉1)进行试验, 参照GB 5009.6-2016(第三法)碱水解法,在抽提 脂肪的过程,应用抽提泵抽提上层清液,抽提泵转 速量程为:0~350 r/min,经实验观察后,分别对抽 提泵的6个不同的转速进行抽提实验,实验结果如 图1。
通过图1比对可以看出,转速为350 r/min时, 抽提泵抽取速度最快,抽提所用时间最短,从实验 过程观察发现此抽提速度在抽提上层清液的同时不 会把杂质吸取,故抽提泵抽提脂肪的最佳转速为 350 r/min。
2.2 应用磁力搅拌液液萃取仪测定脂肪含量的最佳试 验条件的确定
选取2.1中所述的样品(奶粉1),通过测定脂肪 含量过程中,磁力搅拌仪的转速、旋转时间以及抽 提次数对抽提效率的影响进行研究,确认磁力搅拌液液萃取仪的最佳条件试验1。
3 机械抽提与国标抽提脂肪的结果比较及分析
为了验证机械抽提脂肪应用在碱水解法的准确 性、稳定性以及广泛适用性,对市售的6种乳制品(含液态、固态等不同状态、不同脂肪含量的样品) 进行重复性试验,在最佳实验条件下(即抽提泵转 速为350 r/min,磁力搅拌液液萃取仪转速为550 r/min、旋转时间为4 min,抽提脂肪次数为2次), 用机械抽提与国标抽提脂肪含量的测定进行比较分 析,不同次数条件下的每份样品重复测定6次,脂肪 含量以平均值为计算结果。
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