山萸肉配方颗粒的制备-精宏DHG-9123A使用

山 茱 萸 为 山 茱 萸 科 植 物 山 茱 萸 Cornus officinalis Sieb. Et Zucc.的干燥成熟果肉，其性味 酸、涩，微温，具有补益肝肾、收涩固脱等功效， 可用于治疗眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、大 汗虚脱和内热消渴等[1]。山茱萸经过除去果核并干 燥后可得其饮片山萸肉。

1 仪器与试药 

1.1 仪器 

ZCY-15B 数控超级恒温槽(宁波天恒仪器厂)； Rotavapor R-200 旋转蒸发仪、V-700 真空泵均来自 BÜCHI 公司；冷却 CA-1111 水循环装置(东京理化器械株式会社)；DHG-9123A 电热恒温鼓风干燥箱 (上海精宏实验设备有限公司)；1260 高效液相色谱 仪，配四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、紫外 检测器、OpenLAB ChemStation 工作站(Agilent 公 司)；XS105D 电子天平(瑞士 Mettler-Toledo 公司)； ZLG-5 喷雾干燥机(杭州钱江干燥设备有限公司)； GZL100-25L 干法制粒机(石家庄科源机械设备有 限公司)。 

1.2 试药 

乙腈、甲醇(色谱纯，德国 Merck 公司)；甲酸 (色谱纯，ROE 公司)；去离子水由水纯化系统 (Milli-Q，德国 Millipore 公司)制备，每日新制； 莫诺苷(纯度>98%，批号：170224)和马钱苷(纯 度>98%，批号：170112)均购自上海融禾医药科技 有限公司。糊精、可溶性淀粉、麦芽糊精和山萸 肉(批号：S20161206；产地：陕西)均由九洲方圆 制药有限公司提供。 

2 分析方法 

2.1 总固体含量 

精密量取制得的山萸肉提取液适量于事先干 燥至恒重的玻璃称量瓶中，置干燥箱中于 105 ℃ 烘 3 h，称定烘干前后质量，计算得到总固体含量。 

2.2 莫诺苷和马钱苷的含量 

2.2.1 色谱条件

色谱柱为 Eclipse XDB-C18 柱 (250 mm×4.6 mm，5 µm)；流动相为 0.5%甲酸水 溶 液 (A)-0.5%甲酸乙腈溶液 (B)；洗脱梯度为 0~10 min，1%→2%B；10~20 min，2%→10%B； 20~23 min，10%→11%B；23~33 min，11%B； 33~55 min，11%→40%B；55~60 min，40%→50%B； 60~61 min，50%→100%B；柱温为 35 ℃；流速为 1.0 mL·min−1；检测波长为 240 nm；运行时间为 70 min；色谱图记录时间为 60 min。 

2.2.2 对照品溶液的制备及测定 

取莫诺苷和马 钱苷对照品适量，精确称重，加入甲醇溶解制成 浓度为 1.960 mg·mL −1 和 1.016 mg·mL −1 的混合储 备液，再将其稀释至一系列浓度，按“2.2.1”项 下色谱条件进行测定。莫诺苷和马钱苷的线性回 归 方 程 分 别 为 Y=35.1X+1 055.7(r=0.999 9) ， Y=32.6X+281.1(r=1.000 0)。 

2.2.3 供试品溶液的制备及测定 

取山萸肉提取 液约 2 g，精密称定于 5 mL 量瓶中，加水溶解定 容，摇匀，再以 12 000 r·min−1 离心 10 min，取上 清液后按照“2.2.1”项下色谱条件测定其中的莫诺苷含量和马钱苷含量。莫诺苷和马钱苷与周围 色谱峰分离良好。色谱图见图 1。

2.3 数据处理 

单位质量饮片的莫诺苷产量、马钱苷产量和 出膏率的计算公式分别如下：莫诺苷产量=(提取液 中莫诺苷浓度×提取液总质量)/饮片质量；马钱苷 产量=(提取液中马钱苷浓度×提取液总质量)/饮片 质量；出膏率=(提取液总固体含量×提取液总质 量)/饮片质量×100%。

3 提取工艺优化 

3.1 评价指标的选择 

苷类是山茱萸中重要的药效成分，其中莫诺 苷具有抗氧化、抗凋亡、促进神经生长的作用[8]； 马钱苷则具有免疫调节、抗休克、抑制前脂肪细 胞分化等作用[9]。2015 版中国药典中山茱萸含量 测定的指标性成分为莫诺苷和马钱苷。因此，本 研究将莫诺苷产量和马钱苷产量作为提取和浓缩 等工艺的评价指标。总固体中包含有糖类、酚类、 苷类、黄酮、蒽醌、甾体等化学物质，可以从总 体上体现提取和浓缩等工艺所得产物量的多少， 所以本研究也将出膏率作为工艺评价指标。 

3.2 山萸肉提取液的制备 

根据《征求意见稿》制备山萸肉提取液：取 山萸肉约 150 g 于提取罐中，浸泡一定时间，提取 2 次，每次提取相同时间，趁热用 100 目滤布过滤， 合并 2 次提取液。 

3.3 正交试验设计及结果 

采用 L9(34 )正交试验设计优化浸泡时间(A，min)、加水量(B，mL·g −1 )和提取时间(C，min)等 3 个因素，条件选择时参考了《征求意见稿》中的 要求：浸泡一般≥30 min，果实种子类中药材一般 加入 8 倍的水，煎煮时间一般为沸腾后再煎煮 30 min。所以，正交试验中浸泡时间、加水量和提 取时间的低水平分别定为 30 min，7 mL·g −1 和 30 min。

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