精宏干燥箱在破壁饮片吸湿性的比较的应用

近年来，中药饮片粉体化处理越来越被人们接受，成 为新型饮片开发热点之一，饮片细粉化能提高中药有效成 分释放与溶出，有利于人体吸收与利用，如果采用亚细 胞级破壁粉碎，则减量增效作用更明显，但另一方面随 着药材细粉化，其吸湿性也趋于突出，成为影响产品品质 的新瓶颈。研究表明，不同物料随着粒径变小而吸湿性 增强，致使粉末流动性降低、结块和潮解，影响物料品 质，而吸湿是影响中药材质量的重要因素，故相关研究 对提高产品稳定性，特别是糖分含有量高、易吸潮者尤 其重要。

铁皮石斛是我国传统名贵中药材，具有抗衰老、抗氧 化、免疫调节等作用，其主要成分是多糖，含有量高达 20. 0%以上，具有增强吸湿的作用。研究表明，破壁饮 片不同于普通制剂颗粒，并未添加其他防潮辅料，而且原 料为超微粉，能将有效成分更好地溶出，有着更好药 动学行为，故铁皮石斛采用破壁饮片形式有着广阔应用 前景。

目前，铁皮石斛除了作为药材使用外，将其用于保健 食品研发也越来越广泛，故对其剂型、吸潮性等基础性 研究很有必要。本实验以铁皮石斛不同粒径粉体和破壁饮 片为对象，考察其吸湿性与粒径的关系，评价超微粉形式 防潮效果，为该药材超微粉制成破壁饮片后的贮存方法提 供参考，也为相关新型饮片开发和应用提供科学依据。

DFY-200 型 200 g 摇摆式高速万能粉碎机 ( 温岭市林 大机械有限公司) ; CJM-SY-B 型高能纳米冲击磨 ( 秦皇岛 太极环纳米制品有限公司) ; DZF-6030 型恒温真空干燥箱、 DHG-9241A 型电热恒温干燥箱 ( 上海精宏实验设备有限公 司) ; FA2004B 电子天平 ( 上海越平科学仪器有限公司) ; Mastersize 2000 激光粒径分析仪 ( 英国马尔文仪器公司) 。 铁皮 石 斛 购 自 亳 州 石 斛 记 药 业 有 限 公 司 ( 批 号 PY1801221) ，经浙江大学药学院徐娟华副教授鉴定为兰科 植物铁皮石斛 Dendrobium officinale Kimura et Migo 的干燥 茎。氯化镁、氯化钠、氯化钾、乙酸钾、碳酸钾、硝酸钾、 溴化钠均为分析纯，购于天津市永大化学试剂有限公司。

取适量铁皮石斛，粉碎机粉碎，所得粗粉和 细粉符合 2015 年版 《中国药典》要求，再取部分细粉，高 能纳米冲击磨粉碎，得到铁皮石斛超微粉。经测定，粗粉、 细粉、超微粉粒径 D50分别为 538. 1、117. 2、17. 3 μm，D90 分别为 1 039、336. 3、58. 8 μm。实验前，粉末经 60 ℃ 减 压干燥至恒重。

取超微粉 150 g，加入 200 mL 65%乙醇 混合制粒，减压干燥，即得。经测定，其 D50 为 14. 2 μm， D90为 50. 0 μm。

将底部盛有 NaCl 过饱和溶液的干燥 器放入 25 ℃恒温箱中，保持器内相对湿度为 75%。在质量已知的称量瓶底部放入厚约 2. 5 mm 不同粒径的铁皮石斛， 精密称量后置于干燥器中 ( 将瓶盖揭开) ，定时称量至吸 湿平衡为止，计算吸湿率，公式为吸湿率 = ［( 吸湿后质 量－吸湿前质量) /吸湿前质量］ ×100%。

精密称取不同粒径铁皮石斛，置于不同 相对湿度 ( 表 1) 干燥器中，25 ℃下恒温保存 7 d，定时称 量，计算吸湿率。

3 结果

3. 1 吸湿速率

在温度 25 ℃、相对湿度 75%下，测定粗 粉、细粉、超微粉、破壁饮片吸湿速率，平行 3 份，取以 平均值，结果见图 1。由图可知，3 种不同粒径粉体吸湿速 率随着粒径减小而递增，以超微粉吸湿速率、吸湿量最大， 在 120 h 接近吸湿平衡，140 h 达到吸湿平衡; 细粉 110 h 接近吸湿平衡，120 h 达到吸湿平衡; 粗粉 100 h 接近吸湿 平衡，120 h 达到吸湿平衡，表明随着粉体粒径变小，其接 近、达到吸湿平衡的时间差别不大，但达到吸湿平衡时的 吸湿率有明显差异，即随着粒径减小吸湿速率增加。另外， 破壁饮片 100 h 接近吸湿平衡，110 h 达到吸湿平衡，吸湿 率小于超微粉，表明超微粉经过制粒后吸湿能力降低。

3. 2 吸湿率与相对临界湿度

表 2 显示，25 ℃ 下超微粉 吸湿速率最大，低湿度下破壁饮片吸湿速率小于粗粉和细 粉，中湿度下破壁饮片、粗粉、细粉吸湿速率相近，高湿 度下破壁饮片大于粗粉和细粉，表明破壁饮片吸湿速率受 环境湿度影响较大，产品长期贮存时应配置干燥剂。

然后，根据表 2 数据绘制吸湿平衡曲线，测得粗粉、细粉、超 微 粉、破壁饮片临界相对湿度分别为 64. 2%、 60. 8%、54. 6%、67. 3%，以超微粉最小，表明它易吸湿; 超微粉变成破壁饮片后该参数增加，贮藏环境变得宽松。

中药破壁饮片利用现代超微破壁粉碎技术，将中药饮 片加工成亚细胞级的粉末，再经过成型技术将这些容易吸 潮的细微粉末重新黏结成 30 ～ 100 目颗粒。本实验发现， 铁皮石斛粉体吸湿性随着粒径细化而递增，其超微粉吸湿 问题将影响产品质量; 采用无添加成型方法将其加工成破 壁饮片后，能显著提高药材防潮性能，有利于产品长期保 存。另外，铁皮石斛生产过程中应控制环境湿度在 67% 以下。