上海精宏真空干燥箱对复合材料的性能研究

硅橡胶分子主链由Si—O—Si键构成，这种特 殊的结构赋予了硅橡胶优异性能。硅橡胶的耐 高温性能显著，可长期在250 ℃左右使用，用于国 防、汽车和航天航空等领域的耐高温橡胶制品 。

1　实验

1. 1　主要原材料

乙烯基硅橡胶，建德市聚合新材料有限公司 产品；乙烯基笼形倍半硅氧烷，自制；三甲氧基硅 烷，阿拉丁试剂有限公司产品；甲基叔丁基醚、活 性炭和硅胶/硅藻土，天津市大茂化学试剂厂产 品；铂金催化剂和加成型硅胶抑制剂PC-610，上海 中子星化工科技有限公司产品；二氯甲烷，天津恒 兴化学试剂制造有限公司产品；甲基含氢硅油，建 德市聚合新材料有限公司产品。

1. 2　配方

乙烯基硅橡胶　100，气相法白炭黑2，抑制 剂PC-610 0. 08，甲基含氢硅油（交联剂）　0. 3， 铂金催化剂　0. 3，OPS　变量。

1. 3　主要设备和仪器

DF-101S型极热式恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司产品；HH-1型恒温水浴锅，江苏省金坛市荣华仪器有限公司产品； 上海精宏DHG-9203A鼓风干燥箱；Nicole-5DX型红外光谱仪，美国Nicole公司 产品；AVANCEⅢ型核磁共振波谱仪，瑞士Buker 公司产品；TGA-Q50型热重分析仪，美国TA仪器公司产品；H10KS型微机控制电子拉伸试验机，深 圳瑞格尔仪器检测有限公司产品。

1. 4　试样制备

1. 4. 1 OPS 在圆底三口烧瓶中加入自制的乙烯基笼形倍

半硅氧烷50 g、三甲氧基硅烷25 g、甲基叔丁基醚 250 mL，升温至40 ℃，滴加铂金催化剂10滴，搅拌 回流8 h；静置冷却到室温继续搅拌15 h，利用旋转 蒸发器浓缩得清液；在清液中加入200 mL二氯甲 烷，回流1 h，再经过硅胶/硅藻土过滤，蒸发浓缩至 OPS晶体析出。

1. 4. 2 OPS/乙烯基硅橡胶复合材料

在电动搅拌器中，将溶于甲苯中的OPS、甲基 含氢硅油、硅烷偶联剂处理过的白炭黑和抑制剂 PC-610加入乙烯基硅橡胶中，搅拌均匀后加入铂 金催化剂，在真空烘箱中抽真空去除气泡，室温下 固化，制得OPS/乙烯基硅橡胶复合材料。

1. 5　测试分析

1. 5. 1　红外光谱

红外光谱采用红外光谱仪测试，测试频率范 围为400～4 000 cm-1 ，扫描次数为10。

1. 5. 2　核磁共振氢谱

核磁共振氢谱采用核磁共振波谱仪测试，样 品质量为6～8 mg，溶剂为氘代氯仿，测试频率为 500 MHz。

1. 5. 3　热重曲线

热重曲线采用热重分析仪测试，样品质量为 15 mg左右，测试温度范围为30～800 ℃，升温速率 为20 ℃·min-1 。

1. 5. 4　力学性能

拉伸强度按GB/T 528—2009测试，试样为哑 铃形，每组试样5个，取其测试平均值。 剪切强度按GJB 444—1988测试。试样粘合 尺寸为25 mm×12. 5 mm，每组试样5个，取其测试 平均值。

2　结果与讨论

OPS的红外光谱如图1所示。

从图1可以看出：在波数为2 951和2 843 cm-1 处有C—H键的面内弯曲振动吸收峰；在波数为 1 465，1 408和1 277 cm-1 处 有C—H键 的 面 内 弯 曲 振 动 吸 收 峰；在 波 数 为1 113和585 cm-1 处 有 Si—O—Si键的对称伸缩振动吸收峰；在波数为829 cm-1 处有Si—OCH3键的特征吸收峰；在波数为780 cm-1 处有Si—C键的伸缩振动吸收峰；在波数为 1 500～1 690 cm-1 处未出现C=C键的特征吸收 峰，说明聚合物中没有C=C键的存在，即合成出 的产物结构与预期一致。200 ℃下复合材料质量损失 率很小；300和400℃下复合材料质量损失率较空 白样明显增大，说明OPS可以明显提高复合材料的 耐热老化性能。这是因为加入OPS后，OPS在高温 下发生脱醚反应，部分与高温下含自由基的硅橡 胶乙烯基发生交联反应使其仍保持弹性；剩余自 由基可捕捉乙烯基硅橡胶分子链上被氧化而产生 的自由基，抑制乙烯基硅橡胶的分解反应，从而提 高复合材料的耐热老化性能 。该结果与热重分 析结果基本保持一致。且OPS脱醚 后可能与橡胶基体发生交联反应，使得复合材料 的交联密度增大，力学性能提高。但交联密度过 大时，交联结构过分紧密，复合材料的韧性降低， 导致复合材料的力学性能下降。同时随着OPS用 量的增大，OPS小分子化合物量增大，这些小分子 化合物混合时不易分散均匀，易形成应力集中点 而引发复合材料发生脆性断裂，导致其力学性能下降。

3　结论

与乙烯基硅橡胶相比，OPS/乙烯基硅橡胶复合材料的初始分解温度明显提高，耐热性能改善； 当OPS用量为9份时，复合材料的耐热老化性能较 优，拉伸强度和剪切强度较高。



 

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